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树脂、胶粘剂固化的动力学过程研究-在线黏度测量方法

2019/6/20 7:56:19      点击:

树脂、胶粘剂固化的的动力学研究,可以用来寻找合适的原料、改进配方、确定最佳的施工工艺和条件,为喷涂、印刷、涂布、施胶、粘接、模压、预浸等过程提供最佳工艺条件的优化数据。      

       以树脂、胶粘剂固化是与树脂、胶粘剂发生化学反应,形成网状立体聚合物,使线型树脂变成坚韧的体型结构。

       树脂、胶粘剂固化的三个阶段:

       液体-操作时间

      操作时间(也是工作时间或使用期)是固化时间的一部份,混合之后,树脂/固化剂混合物仍然是液体和可以工作及适合应用。为了保证可靠的粘接,全部施工和定位工作应该在固化操作时间内做好。

        凝胶-进入固化

      混合物开始进入固化相(也称作熟化阶段),这时它开始凝胶或“突变”。这时的树脂、胶粘剂没有长时间的工作可能,也将失去粘性。在这个阶段不能对其进行任何干扰。它将变成硬橡胶似的软凝胶物,用大拇指将能压得动它。因为这时混合物只是局部固化,新使用的树脂、胶粘剂仍然能与它化学链接,因此该未处理的表面仍然可以进行粘接或反应,接近固化的混合物这些能力在减小。

       固体或弹性体-最终固化

      树脂、胶粘剂混合物达到固化变成固体阶段,这时能砂磨及整型。这时用大拇指已压不动它或变成弹性体,在这时树脂、胶粘剂约有90%的最终反应强度,因此可以除去固定夹件,将它放在室温下维持若干时间使它继续固化。

       固化反应一般都是放热反应。

      对于该类过程的连续在线测量有人做过很多尝试,有用基于折射率变化的复合材料固化在线监测研究、超声波实时监测乙烯基酯树脂固化反应过程、动态DSC法研究BMI改性酚醛树脂固化反应动力学、动态扭振法在树脂固化研究中的最新应用等等,这些尝试有些不是现有的商品仪器,有些不是在线连续测量,很难用于实际的测量,本人使用Rheonics SRV在线黏度计进行了固化过程的在线黏度测量,对固化过程的动力学进行量化研究和表征。

       实验方法:准备两份同样量的树脂,加入同样比例的填料,再加入不同比例的交联剂,经过同样的混合、搅拌搅拌后,将在线黏度计的探头插入树脂,用电脑采集在线温度和黏度数据,采样频率为1秒,得到两条过程曲线,测量时停止搅拌,不扰动物料。

       可以看到两种配方的不同固化过程曲线,温度曲线很接近,但在线黏度就有明显差异。经去除温度并局部放大,可以得到合适的施工临界黏度和时间。

       为了便于比较分析,我们将数据进行按从黏度最低点为起始点,放入同一时间、黏度坐标体系下,得到以下曲线。

       将该过程根据黏度值分成四个阶段,用折线来表征整个过程并计算黏度增长斜率。

阶段过程 黏度增长斜率配方1 黏度增长斜率配方2
阶段1 0.173 0.232
阶段2 0.819 0.707
阶段3 1.640 1.252
阶段4 1.670 1.414
整体 1.113 0.833

      从以上数据可以看到,加入不同比例的交联剂会导致不同的固化过程,施工时间和固化过程时间也会不同,这样为下一步深入优化配方和施工工艺提供了第一手的实测数据。更多滤芯胶请访问www.pusino.com